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油懸浮劑專用高性能助劑開發

作者:陶氏公司亞太區 陸威, 任華 更新時間:2019-10-24 點擊量:1705

油懸浮劑(簡稱:油懸)是近年來快速發展的一種農藥制劑類型,具有環保、藥效高等優點。因其連續相為油脂類產品,如油酸甲酯、大豆油甲酯等,與植物葉片具有良好的親和性,可以提供更好的鋪展、潤濕和滲透功能。但是,現有的油懸產品普遍存在長期貯存穩定性問題,析油和結底現象比較常見,嚴重阻礙了油懸制劑的蓬勃發展。開發出油懸專用的高性能乳化劑、分散劑和增稠劑是解決這一問題的關鍵所在,有利于推動行業的進步。

 

陶氏擁有豐富的乳化劑和分散劑產品種類和序列,篩選出性能優異的產品,幫助解決行業難題是我們過去幾年的工作重點。本文著重介紹高性能油懸助劑的開發流程及最終的配方制備和性能評價結果。目前,POWERBLOXTM OD系列產品可以提供給市場用于油懸配方開發及驗證。

 

1  樂高單元開發流程

眾所周知,油懸體系所涉及到的成分較多,包括潤濕劑、乳化劑、分散劑、增稠劑等。如果將所有的因素囊括在一起設計實驗,會產生極大的工作量。為了加快產品開發的速度以及減少干擾因素,采用樂高單元法進行助劑開發(圖1)。

 

前期單獨研究增稠劑、乳化劑各自與油相的兼容性及增稠和乳化效果,用于篩選出合適的增稠劑和乳化劑;然后以確定的增稠劑和乳化劑在油相中的分散液為基礎,進一步研究不同分散劑在體系中的兼容性及穩定性;最后引入原藥制備成全配方,評估配方的貯存穩定性。所遵循的技術假設為:增稠劑對油相連續相的增稠作用占主導,在相同的實驗條件下,對油相本身的增稠效果越明顯,在最終的配方體系中所起到的增稠作用越顯著。對于乳化劑來說,當油懸在實際使用過程中,加水稀釋,乳化劑對油相本身的乳化能力越強,即可以反映出最終配方的乳化效果及穩定性也越好。

 

1  樂高單元開發流程

 

2  增稠劑性能評估

油酸甲酯是目前油懸配方中使用量最大的油相,在后續的實驗中均使用來自豐益國際的油酸甲酯。不同種類和不同廠家的增稠劑共計超過30種被用于油酸甲酯增稠性能評估,包括了有機類、無機類及有機-無機復合增稠劑。從與油相的兼容性、增稠效果、分散效果及性價比幾個方面進行了綜合評價。結果表明,在沒有新產品推向市場的情況下,有機膨潤土仍然是一個不錯的選擇。推薦使用量在2.0 wt%4.0 wt%(圖2)。

 

2  增稠劑在油酸甲酯中的性能評估

 

3  乳化劑性能評估

在具體使用時,油懸制劑需要稀釋在水相里,然后進行噴施。因此,乳化劑起著至關重要的作用,乳化效果的好壞最終會極大地影響到藥效。選用同系列不同HLB值的乳化劑對油酸甲酯進行乳化效果評估,觀察初始乳化能力及乳化穩定性。乳化劑的添加量固定為10 wt%,水中稀釋倍數為200倍,采用上下顛倒20下的方式進行乳化,然后評估乳液隨時間的變化情況。其中一個乳化劑系列的典型的乳化性能,結果表明,在測試的HLB范圍內(8.513.6),隨著HLB值的增加,乳化劑的乳化能力和乳化穩定性均會提升(圖3)。但是,高HLB值通常意味著極性較高,與極性不高的油相間的兼容性會是一個問題。

3  不同HLB值乳化劑隨時間變化的乳化效果

 

選用司盤和吐溫以不同的比例混配,得到不同HLB值的乳化劑,研究了其與油酸甲酯的兼容性。結果表明,隨著HLB值從低到高,乳化劑與油酸甲酯的兼容性變得越來越差,從均一透明變至渾濁(圖4a)。乳化劑是通過上述篩選流程得到的陶氏幾只乳化劑產品,雖然HLB值在12.013.0,但是由于特殊設計的分子結構,仍然顯示出與油酸甲酯良好的兼容性,混合體系均一澄清(圖4b)。在解決兼容性的基礎上,優異的乳化性能是需要達到的終極目標。由乳化性能差的乳化劑和油酸甲酯組成的油相體系滴入水中,不能快速自乳化,而是呈油滴狀墜落(圖4c)。當使用陶氏優選乳化劑時,油酸甲酯能被快速乳化至水中,乳液細膩,穩定性好。

注:a: 不同配比的司盤和吐溫乳化劑; b: 陶氏乳化劑; c: 乳化效果對比

4  不同HLB值乳化劑在油相中的兼容性

 

4  分散劑篩選及油懸配方性能評估

分散劑被用來分散和穩定原藥粒子,從而提供油懸配方體系長期貯存穩定性,保證一定的貨架期。在確定了增稠劑和乳化劑種類之后,首先需要研究不同種類的分散劑在油酸甲酯中的兼容性問題,然后調整各個組分的用量進行配方開發并優化。由于在油懸體系中涉及到的組分較多,且組分可調節的用量范圍較寬,通過人工制備樣品的方式,工作量非常大,所需要的時候較長。

 

陶氏高通量平臺,可以在短期內自動化地平行配制大量配方,用以性能比較和配方優化。通過科學的實驗設計得到大量的配方組合,再采用如圖五所示的高通量平臺油懸配方開發流程,一周時間可以完成200多個油懸配方的制備。隨后,對所制備的樣品進行貯存穩定性評估,以篩選出性能優異的配方(圖5)。

5  高通量平臺油懸配方開發流程

 

2.5 wt%的五氟磺草胺油懸配方為例,從所設計的實驗配方體系中,篩選出12個配方組合,顯示出比市場產品更加優異的熱儲穩定性(圖6)。兩周54℃熱儲之后,市場產品(非新鮮制備)有8%左右的析油,陶氏所開發的配方體系通過肉眼判斷,沒有析油,仍然保持均相體系。

6  2.5 wt%五氟磺草胺油懸配方兩周熱儲穩定性

 

為了區分出因分散劑的不同所帶來的配方性能的差異性,以便于優中選優,采用離心加速結合光透射掃描的手段對熱儲穩定性好的配方進行加速穩定性測試(圖7)。橫坐標代表樣品瓶的高度,左邊為瓶口位置,右邊為瓶底位置;縱坐標代表瓶中樣品的透光率。透光率越低,穩定性越好;高透光率出現的位置離瓶底越遠,穩定性越好。結果顯示,12號樣品的穩定性較其他樣品更好。基于以上評價結果,提供一個性能最優化的助劑組合。

 

7  加速穩定性測試

 

與此同時,為了更加清楚地了解到配方之間的差別,引入不穩定因子來定量衡量各個配方的穩定性。不穩定因子是結合Stokes方程和Lambert-Beer方程得到的一個相對值,表征了樣品在離心過程中透光度變化的加和與樣品最大澄清度的比值,數值區間在01。對于相同的原藥(保證密度相同)和粘度相近的體系,不穩定因子越低,配方穩定性越好。所有配方的不穩定因子均不高,其中12號樣品數值最低,表明最好的穩定性(圖8)。

 

8  配方穩定性量化指標

 

總之,我們建立了完善的助劑開發流程和配方制備及性能評價體系,所開發出來的油懸助劑組合POWERBLOXTM OD產品,已經可以作為高性能油懸專用助劑推向市場,幫助客戶更好地解決問題。


來源:世界農化網

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